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超高效液相色谱高分辨质谱法同时测定蜂蜜中的5种雷公藤类物质

甘源  贺丽迎  赵舰  唐晓琴  程莉  李莉  
【摘要】:目的 建立超高效液相色谱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive)同时测定蜂蜜中5种雷公藤类物质(雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤吉碱、雷公藤次碱、去甲泽拉木醛)。方法 蜂蜜加水稀释后经乙腈提取,以HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm)分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵+0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,高分辨质谱仪检测,外标法定量。结果 雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的线性范围为1μg/L~40μg/L、去甲泽拉木醛的线性范围为5μg/L~200μg/L;线性相关系数r为0. 999 1~0. 999 9;检出限分别为0. 01 mg/kg、0. 01 mg/kg、0. 01 mg/kg、0. 01 mg/kg、0. 05 mg/kg;加标回收率为96. 1%~104. 2%,精密度为1. 26%~6. 52%。结论 Q-Exactive技术定性准确,四级杆与Orbitrap相结合提升了检测的灵敏度,溶剂效应及基质效应的影响很低。本方法线性范围宽,准确度好,精密度高,能满足对蜂蜜中5种雷公藤类物质的定性定量检测,且前处理步骤少,操作简单,适用于蜂蜜中毒样品的快速测定。
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